氯化焙烧工艺,氯化焙烧又称氯化脱气,石英砂氯化焙烧是高纯石英砂提纯工艺中的技术之一,主要针对石英砂中晶格杂质的处理,得到SiO2重量含量大于99.9%的高纯石英砂。
石英砂氯化焙烧技术是指在一定条件下,在氯化剂作用下使矿物原料中的某些成分转变为气态或凝聚态的氯化物,从而使组分分离或者富集的过程。
称取一定量经水洗后的石英砂放入氯化焙烧装置,通入N2赶尽空气,然后通入氯化剂与石英砂混合均匀,然后将温度升至焙烧温度并保持一定时间。
氯化提纯原理:石英颗粒表层的碱金属、碱土金属和残余的包裹体等杂质在高温下与氯化氢反应生成气态氯化物,高温气流将这些杂质元素的氯化物带走,从而达到深度提纯的目的。
需要注意的是,高温氯化结束后,再用N2排尽焙烧尾气,氯化焙烧过程中产生的有害尾气通过碱液吸收处理。
提纯后的石英砂产品,洗涤烘干后对Al、Fe、Na和K四种主要杂质元素进行质量分数分析。
在氯化剂过量的情况下,氯化焙烧的温度和时长对提纯效果的影响较为关键。
氯化焙烧提纯工艺中,常用的氯化剂有氯气、氯化氢、氯化铵、氯化钠、氯化钾和氯化钙等,氯化焙烧按产物形态可分为高温焙烧(氯化挥发法)、中温焙烧(氯化焙烧-浸出法)、氯化-离析。不同的氯化剂和焙烧温度与晶格杂质作用的方式和效果存在较大差异。
不同种类的氯化剂对Na、Fe、K的提纯均有明显效果,使石英砂总杂质质量分数有一定程度降低,这对提升石英砂品质具有重大意义;
国产石英砂中主要杂质元素为铝,但不同氯化剂对杂质元素铝的去除效果不明显;使用干燥HCL气体对杂质Na的去除效果要优于HCl与Cl2的混合气体和单独的Cl2,其中干燥HCl气体对杂质Fe的去除率为82.9%,对杂质Na的去除率为73.8%,对杂质K的去除率为30%。
在高纯石英砂加工过程中,部分杂质无法通过常规的物理提纯方法和化学法进行去除,氯化焙烧是去除石英晶格杂质、碱金属等间隙原子类杂质最主要的方法,氯化焙烧是在一定温度和氛围条件下,将杂质组分离子转化为低沸点的氯化物,进而将杂质分离。
现阶段,美国Unimin公司是唯一一个在高纯石英提纯中实现了氯化焙烧工业应用的国外企业。针对Al、Ti、Fe、Ca、Mg、K、Na、Li等8种常见的高纯石英杂质,氯化焙烧对碱金属K、Na的去除率最好,1200℃时K、Na可降至最低;氯化焙烧对Fe、Li有一定的去除作用,其他杂质Al、Ti、Ca、Mg未见明显的去除效果。
湖北菲利华的研发人员采用高温氯化工艺对国内外3种石英砂试样进行了提纯试验,结果表明,干燥的HCl气体、Cl2、Cl2和HCl的混合气体均对Na、Fe、K等金属杂质有明显的去除效果,其中干燥HCl气体对石英砂的提纯效果最好。此外,还详细研究了氯化时间、氯化温度等参数对石英砂提纯效果的影响,结果表明,氯化时间2h、氯化温度1000℃对石英砂中Na、Fe、K等杂质的去除效果最佳。
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